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称取1.0000g试样,置于250mL锥形瓶中,加40mL(1+1)HCl,5~10mLH2O2,低温加热溶解,煮沸除去过氧化氢,流水冷却。移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,该溶液为母液。河北锡青铜中铅量的测定如下:
1、试剂:硫脲-抗坏血酸:于100mL硫脲(10%)中加1g抗坏血酸.用时新配。氟化铵-亚铁氰化钾:溶解10g氟化铵和10g亚铁氰化钾于少量水中,加水稀释至100mL.用时新配。0.002M EDTA标准溶液:称取在80度烘干的4小时以上的EDTA二钠盐0.75g溶于400毫升水中,用20%的NaOH溶液调节pH=5.0~5.5(试纸试验),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用标准样品按照下述分析步骤求出EDTA对铅的滴定度。
2、分析步骤:吸取母液10.00mL,置于250mL锥形瓶中,加30mL 硫脲-抗坏血酸混合液,10毫升氟化铵-亚铁氰化钾混合液,摇匀。加20毫升六次甲基四胺溶液(30%),二滴溴甲酚绿酒精溶液(0.1%),四滴二甲酚橙溶液(0.5%)。用0.002M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色为终点。
3、计算I a::Pb%=T*V;T-EDTA标准溶液对铅的百分含量滴定度(%/mL);V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL);注意:由于河北锡青铜样品的杂质等原因,实际工作中,终点表现为灰绿色。
以锡为主要合金元素的铜基合金称锡青铜。河北锡青铜工业中使用的锡青铜,锡含量大多在3%~14%之间。锡含量小于5%锡青铜适于冷加工使用;锡含量为5%~7%的锡青铜适于热加工;锡含量大于10%的锡青铜适于铸造。锡青铜在造船、化工、机械、仪表等工业中广泛应用,主要用以制造轴承、轴套等耐磨零件和弹簧等弹性元件以及抗蚀、抗磁零件等。